自動電位滴定在水硬度測定中的應用
導讀:本文上海安亭科學儀器廠使用自動電位滴定儀對水中總硬度進行測定，對測定結果進行精密度和加標回收的計算，并且與手工滴定法進 行比對實驗。
來源：未知
發布日期：2019-10-31 16:00【大 中 小】
水中總硬度的測定方法主要有EDTA絡合滴定法、電位滴定法、原子吸收法、離子選擇性電極法、電感耦合等離子體發射光譜法、離子色譜法等。EDTA絡合滴定法是目前應用最廣泛的分析方法，但是滴定的快慢、指示劑變色的判斷、滴定管的讀數等人工操作都可能給結果帶來一定的誤差。電位滴定法是通過測量滴定過程中電池電動勢的變化而確定終點的滴定分析方法。本文上海安亭科學儀器廠使用Metrohm855型自動電位滴定儀對測定水中總硬度的檢測方法進行了研究，并且與手工滴定法進行了對比。
1材料與實驗
1.1儀器
自動電位滴定儀（上海安亭科學儀器廠）；800Dosino自動進樣器（Metrohm，瑞士）；鈣離子選擇電極（Metrohm，瑞士）；Ag/AgCl參比電極（Metrohm，瑞士）；50mL移液管;專用滴定杯。
2實驗方法
2.1自動電位滴定法
2.1.1樣品測定過程
準確量取50mL樣品于儀器配套的燒杯中，放入自動樣品盤中，進入tiamo2.5操作系統，調用總硬度滴定（DET）模式，自動加入1.5mL緩沖溶液后，開始用Na2EDTA標準溶液滴定。儀器可自動記錄加入Na2EDTA標準溶液的體積以及滴定過程中電位的變化，并繪制出U-V曲線，根據電位變化的突躍確定滴定終點V1。同時做空白實驗，記錄終點V0。系統可根據公式自動得出樣品中總硬度的濃度ρ（CaCO3）。
2.1.2滴定模式參數
選用動態電位滴定（DET）模式；信號漂移值為40mV/min；攪拌速度10；加液速度5mL/min；停止體積30ml；到達等當點后繼續加液體積0.2ml；等當點識別標準為10。
2.2手工滴定法
按照《生活飲用水標準檢驗方法》（GB5750-2006）測定水中總硬度的含量。準確量取50mL樣品，置于150mL錐形瓶中，加入1.5mL緩沖溶液，5滴鉻T指示劑，立即用Na2EDTA標準溶液滴定至溶液從紫紅色轉變成純藍色為止，記錄體積V1。同時做空白實驗，記錄終點V0。
3結論
自動電位滴定法測定水中的總硬度，具有較好的精密度和準確度，并且與手工滴定法進行比較，兩種方法測定的結果無顯著差異。上海安亭科學儀器廠認為相比手工滴定法，自動電位滴定法有更多的優勢。首先，自動電位滴定儀測定總硬度不需要加入指示劑，渾濁、有色的水樣均可滴定，避免了人為對終點顏色判斷造成的誤差；其次，使用855RoboticTitrosampler自動電位滴定儀滴定樣品時選用動態電位滴定（DET）模式，可在離等當點遠時快速滴加Na2EDTA標準溶液，接近等當點時緩慢加入標準溶液，提高了工作效率；最后，自動電位滴定儀的操作系統可自動計算、記錄滴定結果，可以節省大量人力。所以自動電位滴定法非常適于水中總硬度的測定。
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