糧食脂肪酸值測(cè)定在糧食質(zhì)量檢驗(yàn)工作中非常重要,尤其是儲(chǔ)備糧儲(chǔ)存品質(zhì)的檢驗(yàn),是稻谷、玉米儲(chǔ)存品質(zhì)檢驗(yàn)的關(guān)鍵性指標(biāo),在保障儲(chǔ)備糧質(zhì)量安全工作中占有舉足輕重的地位。這些方法分為3類(lèi),手工滴定法、光度滴定法和電位滴定法,提取溶劑主要包括苯、無(wú)水乙醇、95%乙醇等,滴定體系包括乙醇滴定體系、苯–乙醇混合滴定體系、乙醇-水混合滴定體系,由于滴定方法、提取溶劑、滴定體系的不同,方法之間的相關(guān)性、使用習(xí)慣、試劑毒性、技術(shù)壁壘等原因,大多數(shù)方法并沒(méi)有得到廣泛使用。
1儀器
自動(dòng)電位滴定儀:具備pH電極校正功能,pH預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定模式,滴定精度0.01mL/滴,電信號(hào)測(cè)量精度0.1mV;配備10mL滴定液加液管,采用上海安亭科學(xué)儀器廠自動(dòng)電位滴定儀;3100型錘式旋風(fēng)磨:瑞典波通;HY-2型調(diào)速多用振蕩器:常州國(guó)華;百分之一電子天平:賽多利斯科學(xué)儀器(北京)有限公司;水相酸堿滴定專(zhuān)用復(fù)合pH電極:Ag/AgCl內(nèi)參比電極,具有電磁屏蔽功能,內(nèi)參比液為2mol/L氯化鉀水溶液,采用Metrohm280pH水相電極。
2滴定前準(zhǔn)備
分別采用pH緩沖溶液4.0、7.0、9.0校正電極,校正后的電極斜率應(yīng)在97%~105%之間方可使用。滴定管準(zhǔn)備,使整個(gè)滴定管路充滿溶液且無(wú)氣泡。
3試樣滴定
準(zhǔn)確移取25.0mL濾液于100mL滴定杯中,加50mL不含二氧化碳的蒸餾水,滴加3~4滴酚酞指示劑,將滴定杯放在滴定臺(tái)上,將已連接在自動(dòng)電位滴定儀上的電極和滴定管插入濾液,同時(shí)打開(kāi)電極上部的密封塞。啟動(dòng)自動(dòng)電位滴定儀,用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定,到達(dá)終點(diǎn)pH時(shí)自動(dòng)電位滴定儀即停止,并記錄耗用的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(V1)。應(yīng)注意觀察終點(diǎn)顏色是否為微紅色,可增加輔助手段,若出現(xiàn)偏差應(yīng)適時(shí)修正滴定參數(shù)條件。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。
4結(jié)論
自動(dòng)電位模擬手工滴定法測(cè)定糧食脂肪酸值,該法來(lái)源于經(jīng)典手工滴定法,不破壞糧食質(zhì)量和儲(chǔ)存品質(zhì)原有的評(píng)價(jià)體系,卻優(yōu)于手工滴定法,方法具有更高的精密性、穩(wěn)定性、準(zhǔn)確性,適用范圍更加廣泛。
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