文中上海安亭科學儀器廠在文中介紹了糧食脂肪酸值專用離心機、專用離心管和專用離心管振蕩器的設計思路。通過改進糧食脂肪酸值測定方法中的樣品前處理技術和相關設備的研制,有效提高了樣品提取工作效率和提取液分離效率,降低了器皿的使用和清洗數量,極大地減輕了工作人員的勞動強度。
關鍵詞: 脂肪酸值 ,前處理,離心機, 離心分離
谷物在成熟、收獲和儲藏過程中,由于受到內源酶和外部溫度、濕度等因素的影響,其脂類成分會發生水解反應,產生游離脂肪酸。外界環境因素如蟲鼠、霉菌等會加快水解反應,促使游離脂肪酸含量增加。從我國最早的糧食脂肪酸值測定方法標準到現行標準 GB/T 20569 -2006、GB/T 20570 -2015,樣品前處理過程都是統一的有機溶劑離心機離心、振蕩、過濾的操作過程,在實際檢測工作中存在以下問題:
(1) 器皿的使用與清洗工作較多。每一份提取液都要用比色管、漏斗、濾紙、量筒、移液管、250 mL 和150 mL 的錐形瓶等,使用和清洗的器皿較多,過程繁瑣,全過程工作效率較低。
(2) 提取效率較低。使用一般的振蕩器,且標準方法中只規定了振蕩頻率,沒有規定振幅,不同廠家的振蕩器振幅有較大差異,提取效果也會有較大差異; 且一次只能振蕩 8 ~10個三角瓶,提取工作效率較低。
(3) 提取液分離效率較低。振蕩后使用濾紙過濾,需靜置 2min,每批次過濾16 ~ 20份樣品,一般要8min ~10min,提取液分離工作效率低; 同時,過濾過程中樣品溶液暴露在空氣中,受周圍環境中二氧化碳的影響較大。在脂肪酸值測定方法中,二氧化碳的影響是除終點判定外的第二大影響因素。
利用上海安亭科學儀器廠生產的離心機對樣品進行離心,離心分離是常用的生化分離方法,隨著生命科學技術的發展,離心分離技術已成為生物化學與分子生物學中不可缺少的分離技術手段??紤]離心管將用于稱樣、振蕩、離心和上清液的移取等環節,綜合考慮操作方便性和合理性,最終確定離心管的尺寸為 Ф33 ×120 (mm),并設計了密封蓋,確保離心、振蕩過程的密封效果。同時,為了滿足實驗室信息管理和全自動檢測設備的需要,在底部封裝了RF芯片,用于存儲樣品編號和質量等信息,保證實驗測試過程中樣品檢測結果與樣品編號相對應。
根據專用離心管的幾何尺寸和樣品懸浮液的分離特性,研制了專用的離心機轉子結構,并確定了技術參數。下圖是利用上海安亭科學儀器廠生產的離心機對稻谷、玉米樣品溶液經振蕩離心后的分離效果,粉碎的樣品顆粒沉降附著在專用離心管底部,上層是澄清的樣品提取液。
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