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上海安亭科學儀器廠

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上海安亭論述高速離心法對芩麻顆粒的影響

導讀:考察顆粒研磨、提取方法、提取溶劑種類及體積、提取時間對黃芩苷含有量的影響,以及0.45μm微孔濾膜、高速離心(15000r/min,10min)對該成分轉移率的影響。


返回列表 來源:未知 發布日期:2019-09-11 11:32【
芩麻方中主要成分為鹽酸麻黃堿、鹽酸偽麻黃堿、沒食子酸、黃芩苷、龍膽苦苷等,其中黃芩苷具有治療支氣管哮喘、抑菌、利尿、抗炎、抗變態作用。因此,故本實驗上海安亭科學儀器廠采用HPLC法測定芩麻顆粒中黃芩苷含有量,不僅考察了該成分提取方法,并比較了不同品牌、材質微孔濾膜對黃芩苷的吸附作用,以及超速離心、微孔濾膜濾過法對黃芩苷的前處理效果,為該制劑后續研究提供實驗依據。

1儀器
BS124S電子天平[
賽多利斯科學儀器(北京)有限公司];XS105DU電子天平(瑞士梅特勒-托利多公司);JA5002電子天平(上海精天電子儀器有限公司);AgilentTechnologies1200Series高效液相色譜儀(美國安捷倫公司);TGL-16B低速臺式離心機(上海安亭科學儀器廠);DZF-6050真空干燥箱(上海博訊實業有限公司醫療設備廠);SB-5200D超聲波清洗機(寧波新藝生物科技股份有限公司);HHS電熱恒溫水浴鍋(上海博訊實業有限公司醫療設備廠)。

2供試品溶液制備
精密稱取顆粒約0.2g,置于50mL具塞錐形瓶中,精密加入25mL75%甲醇,稱定質量,超聲提取20min,冷卻至室溫后50%甲醇補足減失的質量,15000r/min離心10min,取上清液,即得。

2.1前處理工藝優化
2.2.1顆粒研磨

顆粒研磨成細粉(過80目篩),精密稱稱取約0.2g,置于250mL具塞錐形瓶中,精密加入100mL50%甲醇,稱定質量,超聲(300W、25kHz)提取30min,平行3份,冷卻至室溫后50%甲醇補足減失的質量,收集提取液;另取顆粒,不研細,精密稱稱取約0.2g,同法處理,15000r/min離心10min,測定黃芩苷含有量,結果可知,顆粒研磨前后黃芩苷含有量無明顯變化,可能是該成分在50%甲醇中溶解性較好,但考慮到顆粒研磨過程中容易吸潮,稱量操作不便,故選擇不研磨而直接提取。

2.2.2提取方法

上海安亭科學儀器廠精密稱取顆粒約0.2g,置于250mL具塞錐形瓶中,精密加入100mL50%甲醇,稱定質量,分別超聲、回流、60℃水浴熱浸提取30min,平行3份,冷卻至室溫后50%甲醇補足減失的質量,收集提取液,15000r/min離心10min,測定黃芩苷含有量,結果可知,超聲、回流提取下黃芩苷含有量高于熱浸法,但兩者無明顯差異,故選擇操作更簡便的超聲提取。

2.2.3提取時間
精密稱取顆粒約0.2g,置于50mL具塞錐形瓶中,精密加入25mL75%甲醇,稱定質量,超聲提取5、10、20、30、60min,平行3份,冷卻至室溫后50%甲醇補足減失的質量,收集提取液,15000r/min離心10min,測定黃芩苷含有量,結果可知,提取20min后黃芩苷含有量無明顯變化,考慮到效率因素,故選擇提取時間20min。

3結語
微孔濾膜法相比,高速離心法所得黃芩苷的轉移率較高,故提取液前處理方法可采用該方法;如果采用微孔濾膜法,則可選擇上海安譜實驗科技股份有限公司、安捷倫科技有限公司所生產的0.45μm聚四氟乙烯微孔濾膜進行過濾。本實驗上海安亭科學儀器廠不僅優化了芩麻顆粒前處理工藝,并成功建立其主要成分黃芩苷含有量的測定方法。同時,還首次發現微孔濾膜對芩麻顆粒中黃芩苷的吸附作用,并對目前市面上常見的微孔濾膜進行評估,為相關研究提供了重要的實驗依據。

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