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上海安亭科學儀器廠

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電位滴定法測定食品中二氧化硫殘留量

導讀:上海安亭科學儀器廠了解到目前,廣泛用于測定二氧化硫的方法主要有比色法、光譜法、離子色譜法和滴定法。本試驗上海安亭科學儀器廠采用順昕6000Pro型全自動智能蒸餾儀對食品進行


返回列表 來源:未知 發(fā)布日期:2020-01-14 11:06【
上海安亭科學儀器廠了解到目前,廣泛用于測定二氧化硫的方法主要有比色法、光譜法、離子色譜法和滴定法。本試驗上海安亭科學儀器廠采用順昕6000Pro型全自動智能蒸餾儀對食品進行批量自動蒸餾,然后利用自動電位滴定儀進行滴定,復合鉑環(huán)電極測定,通過電位的突躍來判定滴定終點,建立全自動蒸餾-電位滴定法測定食品中的二氧化硫殘留量。采用不同二氧化硫含量水平的樣品對可能影響測定結果的因素進行優(yōu)化,并將本文所建立的方法與GB5009.34-2016中的淀粉指示劑法進行對比以考察本法測定結果是否有顯著差異,同時對所建立的方法進行回收率、重復性等分析性能進行考察,以進一步確定該方法的準確性和可靠性。

1.實驗上海安亭所用儀器
儀器:順昕6000pro型全自動智能蒸餾儀,
上海安亭科學儀器廠;全自動電位滴定儀,復合Pt氧化還原電極,瑞士萬通;萬分之一電子天平,賽多利斯科學儀器(北京)有限公司。

2實驗的相關方法
順昕6000pro全自動智能蒸餾儀方法:精密稱取或移取適量樣品到500mL兩口蒸餾瓶中,加入10mL鹽酸溶液(體積比1:1),按要求安裝蒸餾瓶,下端采用以事先加入25mL乙酸鉛(20g/L)溶液的500mL定制燒杯接收餾出液。開啟裝置,根據(jù)樣品性質(zhì)設置適當?shù)募訜峁β省⒃O置餾出液約為175g(最終體積約為200mL)。

上海安亭自動電位滴定儀方法:滴定模式為等體積電位滴定(METU),加液速度為5mL/min,攪拌速度為8r/s,最小等待時間為2s,最大等待時間為15s,暫停為20s,可接受信號漂移為50.0mV/min,溫度為25℃。

3.上海安亭所得結論
利用自動蒸餾儀和電位滴定儀,建立全自動蒸餾-電位滴定法對食品中二氧化硫殘留量進行測定,滿足不同形態(tài)、不同基質(zhì)、寬范圍二氧化硫含量(幾毫克每千克到幾百毫克每千克)食品的檢測分析。三個專業(yè)實驗人員用該方法對橘子罐頭、開心果、枸杞、葡萄酒、蜜餞涼果、果干等六類食品中二氧化硫殘留量進行平行測定,并將測定結果與GB5009.34-2016中的淀粉指示劑法進行比較,兩種方法各自測定相對標準偏差RSD(n=6)分別為2.6%~6.4%和3.5%~9.0%,上海安亭科學儀器廠結果表明所建立方法與國標方法相比差異在可接受范圍內(nèi)。對其中的橘子罐頭、開心果、葡萄酒和蜜餞涼果等四種樣品進行加標回收率考察,回收率在83.2%~99.1%之間,平行測定RSD(n=3)在5.7~9.3%之間。該方法相對于全玻璃蒸餾-淀粉指示劑法具有可批量操作以及抗基質(zhì)干擾能力強等優(yōu)點,可滿足大多數(shù)食品中二氧化硫殘留量的分析檢測及日常監(jiān)管控制。


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